鮮奶中芒硝快速檢測(cè)方法研究

       牛乳被譽(yù)為“液體糧食”，其中富含豐富的蛋白質(zhì)、脂肪、礦物質(zhì)、維生素、乳糖等營(yíng)養(yǎng)成分，是一類營(yíng)養(yǎng)豐富的大眾化食品，深受廣大消費(fèi)者的歡迎。食用牛乳可以增強(qiáng)體質(zhì)，幼兒長(zhǎng)期飲用可促進(jìn)智力的發(fā)育。隨著國(guó)民生活水平的不斷提高，人民消費(fèi)觀念的改變，乳與乳制品的需求量呈現(xiàn)逐年上升的趨勢(shì)，有些地方甚至出現(xiàn)了供不應(yīng)求的局面，這促使了一些不法分子為了牟取暴利，向牛乳中摻雜使假，這種行為不僅嚴(yán)重影響了鮮乳的品質(zhì)，也極大的損害了人民群眾的切身利益和身體健康。同時(shí)也影響著企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。

       芒硝就是常見的摻假物之一。個(gè)體奶牛戶為了提*多*，向鮮奶中摻入大量水，為了掩蓋摻水后奶的密度的降低，往往摻入芒硝到鮮奶中，以使鮮奶的密度符合要求，掩蓋鮮奶的摻水情況，這嚴(yán)重侵害了消費(fèi)者的利益和人身健康，極大的影響到乳制品公司的經(jīng)濟(jì)效益。為了維護(hù)}肖費(fèi)者和乳品公司的合法權(quán)益，有必要對(duì)乳中芒硝的摻入量進(jìn)行檢測(cè)，從而間接的檢測(cè)出奶中的摻水量，為鮮奶收購(gòu)單位按質(zhì)論價(jià)提供客觀依據(jù)。為了迅速檢測(cè)出鮮奶中是否摻入芒硝。研究建立了s042-一BaCl2一玫瑰紅酸鈉顯色體系。該法操作簡(jiǎn)便，陽(yáng)性結(jié)果為不同深度的黃色，易于判定摻假現(xiàn)象，且具有較高檢測(cè)靈敏度，對(duì)鮮奶中芒硝的檢出下限為1 200μg／mL乳，便于推廣應(yīng)用。

1、試劑及材料

1．1試劑

1．1．1濃度為20％乙酸溶液

稱取20 mL冰乙酸試劑，加水稀釋至100 mL，備用。

1．1．2濃度為1％的氯化鋇溶液

稱取l g固體氯化鋇試劑，加水溶解，并加水稀釋至100 mL，搖勻備用。

1．1．3濃度為0．2％的玫瑰紅酸鈉溶液

稱取0．2 g固體玫瑰紅酸鈉試劑，加水溶解，并加水定容到100 mL棕色容量瓶中，搖勻備用。

1．1．4芒硝

以上所用試劑均為分析純，配置試劑用水均為去離子水。

1．2試驗(yàn)樣品

當(dāng)天擠出的鮮牛奶。

1．3材料

10 mL具塞刻度比色管40只、滴管若干只、電子天平等。

2、反應(yīng)原理及試驗(yàn)方法

2．1 鑒定硫酸根離子的化學(xué)反應(yīng)原理 摻人硫酸鹽的生鮮牛乳，SO42一的含量較高，可以利用玫瑰紅酸鈉與BaCl2作用，生成紅色的玫瑰紅酸鋇，當(dāng)，S042一進(jìn)入時(shí)，S042一與Ba2+反應(yīng)生成較細(xì)膩的BaS04沉淀，使玫瑰紅酸鋇的紅色褪去的反應(yīng)，檢出有過量的硫酸鹽存在于牛乳中。

2．2基本試驗(yàn)方法

取兩支10 mL具塞比色管，各加入鮮牛奶3 mL，其中一支加入一定量的芒硝，使之成為含芒硝的摻假奶樣，另一支不加作為空白對(duì)照樣，然后給上述二支比色管中各加入相同量的乙酸溶液、氯化鋇溶液和玫瑰紅酸鈉溶液，混勻后觀察比色管中奶樣顏色的變化，若出現(xiàn)不同深度的黃色均判為摻芒硝陽(yáng)性，而此時(shí)不摻食鹽的對(duì)照樣品則呈現(xiàn)紅色（淡紅色）。

3、結(jié)果與分析

3．1試劑加入順序的影響

3．1．1在人為摻入芒硝的奶樣中加入乙酸溶液后，再向體系中加入氯化鋇溶液和玫瑰紅酸鈉溶液，混勻后試劑由紅色轉(zhuǎn)變成黃色。隨著時(shí)間的延長(zhǎng)顏色逐漸變深。

3．1．2在人為摻入芒硝的奶樣中加入乙酸溶液后，再向體系中加入玫瑰紅酸鈉溶液和氯化鋇溶液，混勻后試劑由奶白色轉(zhuǎn)變成黃色。

乙酸只起降低硫酸鋇沉淀溶解度的作用，所以不考慮它的加入順序，為了便于觀察顏色變化，后面所有試驗(yàn)表格采用先加氯化鋇，再加玫瑰紅酸鈉的操作順序。

3．2乙酸用量的確定

每份（3 mL）摻芒硝奶樣中加入5滴氯化鋇溶液，1滴玫瑰紅酸鈉溶液，改變20％的乙酸溶液的加入量。通過將空白樣與摻假樣品呈現(xiàn)顏色表明：選擇4滴20％乙酸溶液用量為佳，因?yàn)榇藭r(shí)空白與摻假樣顏色差別zui為明顯，zui易判斷。表1

3．3氯化鋇用量的確定

每份（3 mL）摻芒硝奶樣中加入4滴乙酸溶液，l滴玫瑰紅酸鈉溶液，改變l％的氯化鋇溶液的加入量。為保證顯色效果，提高方法靈敏度，研究確定l％氯化鋇溶液用量為5滴。表2

3．4玫瑰紅酸鈉用量的確定

每份（3 mL）摻食鹽奶樣中加入4滴乙酸溶液，5滴1％的氯化鋇溶液，改變玫瑰紅酸鈉的加入量。通過將空白樣與摻假樣品呈現(xiàn)顏色表明：選擇l滴0．2％玫瑰紅酸鈉溶液用量為佳，因?yàn)榇藭r(shí)空白與摻假樣顏色差別zui為明顯，zui易判斷。表3

3．5檢測(cè)下限的確定

每份奶樣（3 mL），均按照上述確定的乙酸、氯化鋇和玫瑰紅酸鈉的用量，只改變芒硝在奶樣中的濃度，反應(yīng)體系的檢測(cè)下限為l 200μg／mL。當(dāng)奶樣中芒硝含量為0、800、1 200、1 600和2 400μg/ml時(shí)，樣品呈現(xiàn)的顏色為紅色、淡紅色、黃色、深黃色和深黃色。

3．6鮮奶中摻入自來水的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)

取自來水一杯，在室溫下放置24 h，把處理過的自來水按不同比例加入鮮奶中，配制成含水量不同的奶樣，將試劑按照已經(jīng)確立的添加順序和添加量添加到奶樣中，結(jié)果表明添加水量在20％以內(nèi)對(duì)本實(shí)驗(yàn)不干擾，含水量在20％以上，檢測(cè)限升高，含水量越多檢測(cè)限也越高。

3．7鮮奶中摻入鮮奶精的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)

鮮奶中加入：芒硝后會(huì)有咸苦味，為了掩蓋這種味道，要向鮮奶中加入香味劑。向鮮奶中摻入約1％的鮮奶精，用該法檢驗(yàn)時(shí)出現(xiàn)的現(xiàn)象為：摻奶精的樣管呈粉紅色，與空白樣管顏色接近；向已摻有l(wèi) 200μg/mL乳芒硝的鮮奶樣管中再分別摻入少量鮮奶精，用該法檢驗(yàn)時(shí)會(huì)呈現(xiàn)黃色?？梢婖r奶中若摻入奶精時(shí)對(duì)該實(shí)驗(yàn)并不造成干擾。

另外，在奶樣中同時(shí)加入自來水和鮮奶精，添加水量在20％以內(nèi)對(duì)試驗(yàn)無干擾，鮮奶精的加入量不對(duì)試驗(yàn)造成干擾。

4、結(jié)論與討論

4．1有文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)硝酸汞法也可以用于芒硝的檢測(cè)，硝酸汞法的原理是硝酸汞遇硫酸鈉稀溶液生成黃色的硫酸氧化汞沉淀，表明有硫酸根存在。但是通過多次重復(fù)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：由于鮮奶對(duì)顏色有一定的掩蓋作用，黃色與奶的顏色區(qū)別不是很大，所以芒硝的濃度要在很高的條件下才能檢測(cè)出來，這樣芒硝的檢測(cè)限就偏高，不符合國(guó)家規(guī)定的檢測(cè)下限。另外，硝酸汞屬高毒化學(xué)藥品，儲(chǔ)存、使用時(shí)要非常小心。再則，當(dāng)牛奶的pH小于6．5時(shí)，不出現(xiàn)陽(yáng)性結(jié)果，會(huì)出現(xiàn)漏檢的現(xiàn)象。故可認(rèn)為該法不適用于鮮奶中芒硝的檢測(cè)。

4．2試驗(yàn)經(jīng)條件優(yōu)化所確定的檢測(cè)摻芒硝奶樣的操作順續(xù)如下：準(zhǔn)確吸取3 mL待檢奶樣于10 mL的具塞比色管中，加入4滴20％乙酸溶液、5滴1％氯化鋇溶液、1滴O．2％的玫瑰紅酸鈉溶液，混勻后觀察管中的顏色變化，若出現(xiàn)不同深度的黃色，表明樣品中摻有芒硝，若出現(xiàn)紅色即為陰性。

4．3該方法具有操作簡(jiǎn)便、快捷、呈色、現(xiàn)象明顯、陽(yáng)性結(jié)果容易把握和檢測(cè)下限低等優(yōu)點(diǎn)，因反應(yīng)在室溫下即可順利進(jìn)行，故宜于戶外及特殊場(chǎng)所使用，值得推廣應(yīng)用。

4．4有時(shí)剛搖勻會(huì)出現(xiàn)棕紅色，放置幾分鐘后，轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色。因此，摻芒硝檢驗(yàn)放置5分鐘后觀察顏色為宜。

4．5由于玫瑰紅酸鈉溶液不太穩(wěn)定，保存時(shí)間不太長(zhǎng)，所以玫瑰紅酸鈉與惰性鹽混合以固體粉末或壓成片劑的方式密閉保存于棕色瓶中備用。

新疆農(nóng)業(yè)科學(xué) 2008年第45卷第6期

閆斌斌，李海英，姚新奎，劉珩，馬建軍，楊剛，魏睿元

（新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)動(dòng)物科學(xué)學(xué)院，烏魯木齊830052）